全自動吹掃捕集儀應用須知
2022-01-13 18:05:09
踏實熱解析
全自動吹掃捕集儀應用須知:
1、儀器應具備吹掃效率和捕集效率。難以吹掃組分的萃取,可增多吹掃氣的總體積以改進吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增多吹掃時間以獲得較大的回收率。
增多吹掃氣流量可改進沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會由于吹掃氣流量的增多而通過捕集阱,使捕集效率減低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,具備所有可吹掃組分的回收率。
2、全自動吹掃捕集儀的捕集效率與待測組分和吸附劑有關系,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。
通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會獲得改進。為了避免吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不可以超出30℃。在常溫狀態(tài)捕集某一些化合物時,有時候需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要是有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除特別有效,但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是現(xiàn)階段普遍應用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染全自動吹掃捕集裝置。應用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。
將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可避免樣品發(fā)泡。應用泡沫過濾器不但不可以避免樣品發(fā)泡,并且容易引進誤差。
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